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凍干機(jī)的凍干樣品相關(guān)問(wèn)題解讀

 更新時(shí)間:2019-03-04    點(diǎn)擊量:2065
   凍干機(jī)的凍干樣品相關(guān)問(wèn)題解讀
  有關(guān)凍干機(jī)的凍干樣品一些相關(guān)問(wèn)題,我們難免會(huì)遇到,我們通過(guò)幾個(gè)現(xiàn)象來(lái)探討一下:
  一、凍干分層后,下層萎縮
  現(xiàn)象:凍干分層后,下層萎縮?;蛘哒麄€(gè)制品萎縮。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶。
  分析:沒(méi)有預(yù)凍好,升華過(guò)快??赡苁蔷植繙囟冗^(guò)高或壓力過(guò)大導(dǎo)致局部溶了。
  1.若藥品溶質(zhì)比較少,比較容易出現(xiàn)此類問(wèn)題。
  2.發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好,反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會(huì)發(fā)生此類現(xiàn)象。
  下部的物料沒(méi)有干燥透,出倉(cāng)后,支持的物料中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷;物料進(jìn)倉(cāng)后加熱過(guò)快過(guò)早,物料共晶點(diǎn)未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象。
  升溫迅速,水分沒(méi)脫完,造成下部融化。
  藥品的玻璃化的溫度偏低。
  凍干機(jī)使用的冷凍技術(shù)是需要一定時(shí)間的,在這個(gè)凍結(jié)的時(shí)間中,有些微溶的物質(zhì)不就結(jié)晶析出沉淀在物料的下層嗎,這樣就造成了物料凍結(jié)好后,上層和下層是不一樣的升華溫度要求,升華原因造成的。對(duì)此可對(duì)一次升華溫度下調(diào),并延長(zhǎng)升華時(shí)間。
  二、凍干表面起皮
  現(xiàn)象:抽真空時(shí),表面起了很多小泡,凍干后表面一層脫離。
  分析:真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好,水沒(méi)有*凍結(jié),抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。
  這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致??梢约訌?qiáng)預(yù)凍解決。
  一次干燥期間前箱壓力的變化,因?yàn)檎婵斩扔绊懮A速度,可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù),看看前箱壓力和制品溫度有沒(méi)有異常波動(dòng)的情況。另外,可以確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。
  前后兩次比較真空的變化有沒(méi)有區(qū)別。
  分層是由于熱過(guò)剩造成的,在共晶點(diǎn)的真空度太高可以考慮在共晶點(diǎn)附近(以下)加長(zhǎng)時(shí)間保溫使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的不會(huì)超過(guò)在共晶點(diǎn)時(shí)的真空。
  真空控制主要是由供熱來(lái)主導(dǎo),真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等都是重要因素。
  此外,時(shí)間長(zhǎng)了也會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,對(duì)凍干時(shí)間的控制,樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7度(大量?jī)龈?,在凍干時(shí)一次凍干時(shí)間要長(zhǎng)點(diǎn)。
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